鈦及鈦合金具有十分優(yōu)異的力學(xué)性能，同時具備無磁性、記憶性以及密度小的眾多特性，導(dǎo)致在航天航空、海洋工程、石油工程、生物醫(yī)療等領(lǐng)域均有十分廣泛的使用[1-2]。目前，鈦及鈦合金的產(chǎn)品有棒材、環(huán)材、絲材以及板材等，其中鈦及鈦合金板材的使用在近年來越來越廣，特別是在航天航空領(lǐng)域，鈦合金板材的使用量一直處于快速發(fā)展中[3-4]。

目前關(guān)于純鈦鈦板的研究較多，其中王亞光等[5] 研究了 TA1 純鈦鈦板拉伸斷裂過程，研究表明：鈦板組織由 α 相及晶間 β 相組成，并存在一定數(shù)量的混晶，其晶粒取向隨機(jī)分布，隨著拉伸的進(jìn)行，組織中孿晶數(shù)量增加，α 晶粒尺寸降低，應(yīng)力值增加，最后應(yīng)力值趨于穩(wěn)定。黃海峰等[6] 對工業(yè)純鈦 TA1 板冷變形過程分析及回彈進(jìn)行了研究，結(jié)果表明：沖壓速率、圓角半徑、模具間隙以及摩擦因數(shù)均會對 TA1 板的塑性成形工藝造成影響，板材在變形過程中，其回彈值會隨著圓角半徑的增加而變大，摩擦因數(shù)會隨著模具間隙的變化出現(xiàn)一定呈波動。吳昊等[7] 研究了純鈦板材軋制過程中的孿生變形行為，結(jié)果表明：孿生是鈦材十分重要的變形機(jī)制，各類孿晶會使板材的微觀組織以及織構(gòu)發(fā)生變化，同時會對力學(xué)性能產(chǎn)生影響。

可以發(fā)現(xiàn)，雖然目前對純鈦鈦板進(jìn)行了較多的研究，但均以理論研究為主，鮮有研究對實際工程生產(chǎn)所遇到的工程性問題進(jìn)行研究，而鈦板表面存在缺陷問題是工程產(chǎn)生中十分常見的現(xiàn)象，其會嚴(yán)重影響鈦板的成材率。本文對實際生產(chǎn)中所出現(xiàn)的純鈦鈦板表面缺陷進(jìn)行分析，分析其產(chǎn)生的原因，為純鈦鈦板的工程生產(chǎn)做出相應(yīng)參考。

1 、試驗材料及方法

選取經(jīng)退火處理后且表面存在缺陷的冷軋鈦板作為研究材料，退火制度為 650 °C 加熱 2 h，隨后進(jìn)行室溫冷卻，其制造過程為：選取小顆粒海綿鈦做原料，經(jīng)真空自耗熔煉爐熔煉 2 次制成鑄錠，隨后通過鍛造加工制成板坯，再熱卷軋制、酸洗、冷卷軋制、退火、探傷的等工序制成冷軋鈦板。隨后使用水刀以及線切割進(jìn)行取樣并進(jìn)行研究分析，分別觀察板材缺陷形貌并進(jìn)行成分測定以及硬度測試。首先對試樣正常位置以及缺陷位置進(jìn)行鑲嵌處理，依次使用 200#、800#、2000#的水磨砂紙進(jìn)行粗磨，隨后對試樣進(jìn)行機(jī)械拋光處理，拋光至試樣表面無明顯劃痕并出現(xiàn)亮面，最后進(jìn)行侵蝕處理，腐蝕劑由氫氟酸和去離子水組成，兩者體積比為 1:20，侵蝕完成后使用去離子水進(jìn)行清洗并吹干。

使用型號為 LEICA 的金相顯微鏡觀察鈦板不同位置的低倍微觀組織形貌；使用 Nava 型掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）觀察缺陷內(nèi)部的高倍微觀組織形貌；通過 SEM 自帶的探頭對鈦板缺陷位置的元素種類與含量進(jìn)行能譜分析（energy dispersive spectrometer，EDS）；為進(jìn)一步深入研究板材的微觀織構(gòu)與晶體學(xué)特征，對板材正常位置以及缺陷位置進(jìn)行背向散射電子衍射技術(shù)（electron back scatter diffraction，EBSD）分析，電鏡裝配 Oxford EBSD 探 頭 ， 設(shè) 置 操 作 電 壓 為 20 Kv，EBSD 測試結(jié)果使用 Channel 5 軟件進(jìn)行分析，試樣取樣位置為鈦板的軋制方向（定義為 RD 方向）。使用 Hanemann 維氏硬度計測試板材缺陷與正常位置的顯微硬度，設(shè)置測試條件為 HV 1（加載力為 9.8 N，保載時間為 15 s） 。表 1 為鈦板正常位置的具體化學(xué)成分。

2 、試驗結(jié)果與分析

2.1 缺陷分析

分別對鈦板正常與缺陷位置進(jìn)行微觀形貌觀察，其具體形貌如圖 1 所示。

其中圖 1（a）為冷軋鈦板缺陷宏觀形貌，圖 1（b） 為正常位置的低倍形貌，圖 1（c）與圖 1（d）分別為缺陷位置的低倍以及高倍形貌。由圖 1（b）可知，正常位置的組織主要是以等軸 α 相為主，同時存在十分少量晶間 β 相，發(fā)現(xiàn)正常位置組織為完全再結(jié)晶晶粒且組織完整，存在少量混晶沒見明顯缺陷存在于組織中。由圖 1（c）可知，缺陷隨機(jī)分布去基體中，缺陷的體積與形貌各有所異，部分缺陷位于 α 晶粒內(nèi)部，也有部分缺陷橫穿α 晶粒，這說明板材缺陷隨機(jī)分布，無明顯規(guī)律存在。由圖 1（d）的高倍微觀形貌可知，除缺陷位置以外，正常部位表面正常，無細(xì)小微裂紋以及氧化現(xiàn)象存在，在缺陷內(nèi)部有細(xì)小的雜質(zhì)分布其中。為進(jìn)一步對缺陷進(jìn)行分析，對圖 1（d）進(jìn)行能譜以及缺陷內(nèi)部面分布掃描進(jìn)行分析，具體掃描位置如圖 2 所示，測試結(jié)果如表 2、圖 3 所示。由表 2、圖 3 可知，有多種不同類型的氧化物及夾雜物存在于缺陷中。其中主要包含的元素有 O、Si、Al、Fe、Mg 等。在整個鈦冶金過程中，F(xiàn)e 元素的來源主要有下幾點：（1）在還原與蒸餾的生產(chǎn)中，當(dāng)器壁出現(xiàn)超溫或局部超溫時，鐵質(zhì)器壁部分位置會被液態(tài)Mg 溶解，這就導(dǎo)致了液態(tài) Mg 中存在少量 Fe 元素，進(jìn)入海綿鈦生產(chǎn)過程中后，一定量的 Fe 元素會滲透到 Ti 中，使得海綿鈦包含的 Fe 含量偏高，故導(dǎo)致在板材的生產(chǎn)中出現(xiàn)了較高的 Fe 元素[8-9]。（2）在海綿鈦加工破碎等過程中，也可能會有少量的鐵屑雜物進(jìn)入海綿鈦中，導(dǎo)致 Fe 元素增加。（3）需要結(jié)合鈦板冶煉工藝整個過程進(jìn)行分析，TiCl4 與液態(tài)Mg 在反應(yīng)過程中，當(dāng)反應(yīng)溫度過高時，會產(chǎn)生較多的反應(yīng)熱釋放，致使海綿鈦容易發(fā)生過燒，進(jìn)而使得一定量的 Mg-O 氧化物附著在海綿鈦中[10]。關(guān)于O 元素，首先是在鎂還原過程中，鎂錠表面形成氧化膜。其次是冶金過程中，設(shè)備氣密性不足，導(dǎo)致空氣與原料進(jìn)行接觸。而 C、Si、Al 等除 TiCl4 溶液和還原劑 Mg 中夾雜外，在后續(xù)的加工生產(chǎn)過程中，在粘附的塵土、污染物、機(jī)械夾雜等過程中均會被帶入。

2.2 組織表征

圖 4 為鈦板正常與缺陷位置的晶粒取向分布圖。由圖 4 可知，正常與缺陷位置中的晶粒均是均勻分布且形貌以等軸狀為主，二者的晶粒組織干凈，未見明顯的孿晶組織的存在。在晶粒取向方面，其中不同取向的晶粒使用不同顏色標(biāo)定，紅色晶粒表示該晶粒的<0001>方向與 RD 平行，綠色晶粒表示該晶粒的<10-10>方向與 RD 方向平行，而藍(lán)色晶粒則表示該晶粒的<11-20>方向與 RD 方向平行。

發(fā)現(xiàn)缺陷位置組織中的晶粒取向以<10-10>方向為主，且含有少量<2-1-10>方向的晶粒，正常位置組織中的晶粒取向分布十分均勻，無明顯的取向集中存在，且部分晶粒為中間過渡色，大部分晶粒的 c 軸都沿著鈦板 RD 方向，故可以發(fā)現(xiàn)，雜質(zhì)元素會使純鈦中的晶粒取向產(chǎn)生一定變化。

圖 5 為鈦板正常與缺陷位置的再晶界圖，其中藍(lán)色表示再結(jié)晶晶粒、紅色晶粒表示變形晶粒、黃色晶粒表示回復(fù)晶粒。由圖 5（a）可知，正常位置的組織中主要是由再結(jié)晶晶粒構(gòu)成，僅存在十分少量的 回 復(fù) 晶 粒 ， 幾 乎 不 存 在 任 何 的 變 形 晶 粒 。 從圖 5（b）中發(fā)現(xiàn)，其組織同樣是以再結(jié)晶晶粒為主，但組織中的回復(fù)晶粒明顯增加，且存有少量的變形晶粒。鈦板經(jīng)軋制以及退火處理后，鈦板組織中晶粒會經(jīng)歷變形、回復(fù)以及再結(jié)晶 3 個過程，再結(jié)晶是細(xì)化組織的最主要方法之一[11-12]。由圖 5 可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)退火處理后的鈦板再結(jié)晶情況十分良好。而缺陷位置的回復(fù)晶粒較正常位置要多，這是由于缺陷位置存在一定的雜質(zhì)元素，會影響在軋制過程中組織的均勻性，導(dǎo)致部分晶粒變形不充分，從而降低該位置空位、位錯等結(jié)構(gòu)缺陷密度，經(jīng)退火處理后，該位置少量晶粒仍停留在回復(fù)階段，未發(fā)生再結(jié)晶。

2.3 維氏硬度分析

由圖 1 可知，發(fā)現(xiàn)正常位置的金相組織與缺陷位置附近金相組織差異化較小，兩個位置的金相組織均是由等軸 α 晶粒組成，缺陷位置組織未見氧化層出現(xiàn)，排除組織形貌不同對維氏硬度產(chǎn)生影響。隨后分別對缺陷位置以及正常位置進(jìn)行維氏硬度測試，測試具體位置圖 6（a）所示，測得維氏硬度的具體數(shù)值如圖 6（b）所示。由圖 6（b）可知，缺陷位置的維氏硬度平均值為 130.1 HV，正常位置的維氏硬度平均值為 104.7 HV。可以發(fā)現(xiàn)，缺陷部位硬度值要略高于正常位置，平均值相差 25.4 HV。

造成不同位置維氏硬度出現(xiàn)差異的主要因素是不同位置 O、Fe、N、C 等元素含量不同，經(jīng)分析缺陷位置附近的 O、Fe 以及 C 元素含量略高所致，由于 O 元素的增加會起到固溶強(qiáng)化的效果，導(dǎo)致在測試過程中維氏硬度增高。Fe 元素在組織會發(fā)生置換反應(yīng)，導(dǎo)致部分的 Ti 元素被置換，增加組織中的晶格畸變，故該部分組織維氏硬度增高。過多 C 元素會使組織中出現(xiàn) TiC，由于 TiC 本身的硬度較高，故增加組織維氏硬度[13]。為進(jìn)一步驗證上述分析，對缺陷位置（圖 2 位置 A）進(jìn)行放大至 1 w 倍進(jìn)行觀察，并測試析出相成分，具體相貌及成分如圖 7 與表 3 所示。由測試結(jié)果可知，內(nèi)部彌散分布的細(xì)小析出相主要為 TiC 及微量的（Fe、Ti）C，進(jìn)一步驗證了缺陷位置維氏硬度較高的分析。

3、 結(jié) 論

（1）在缺陷內(nèi)部分布著有多種不同類型的氧化物以及夾雜物存在于缺陷中。其中主要包含的元素有 O、Si、Al、Fe、Mg 等元素，主要是在冶金與加工過程被帶入所致。

（2）缺陷位置與正常位置金相組織一致，無明顯氧化層出現(xiàn)，正常位置組織中的晶粒取向分布十分均勻，無明顯的取向集中存在，且部分晶粒為中間過渡色，大部分晶粒的 c 軸都沿著鈦板 RD 方向，缺陷位置組織中的晶粒取向以<0001>方向為主，并發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)元素會影響組織中回復(fù)與再結(jié)晶過程。

（3）測得缺陷位置平均維氏硬度為 130.1，正常位置平均維氏硬度為 104.7，缺陷位置平均維氏硬度較正常位置高 25.4，缺陷位置內(nèi)部彌散分布的細(xì)小析出相主要為 TiC 及微量的（Fe、Ti）C。

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